【 制法 】 取绵茵陈药材,加入 10 倍量 90% 乙醇渗漉(预先用适量 90% 乙醇浸泡过夜)。收集渗漉液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为 1.10 ~ 1.15 ( 60 ~ 65 ℃ )的清膏,加 6 ~ 7 倍量水, 0 ~ 4 ℃ 冷藏,静置 24 小时,滤过,滤液 120 ℃ 加热 1 小时, 0 ~ 4 ℃ 冷藏,静置 24 小时,加入 0.2% 活性炭,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为 1.15 ~ 1.20 ( 60 ~ 65 ℃ )的清膏, 80 ℃ 以下真空干燥,即得 [1] 。
【 性状 】 本品为棕褐色的块状物或颗粒;气香,味苦。
【 鉴别 】 ( 1 )取本品 0.1g ,加甲醇 10ml ,超声处理 15 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各 2μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸丁酯 - 甲酸 - 水( 7 ∶ 2.5 ∶ 2.5 )的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯( 365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。( 2 )在含量测定项下记录的色谱图中,应具与对羟基苯乙酮对照品保留时间相同的色谱峰。
【 检查 】 水分取本品 1g ,照水分测定法(附录 Ⅸ H )测定,不得过 10.0 %。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录 Ⅸ B )测定,砷不得过百万分之二,铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三 , 铜不得过百万分之二十 , 汞不得过千万分之二。
【 特征图谱 】 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长 25cm ,内径 4.6mm ,粒径 5μm ;柱温 30 ℃ );以甲醇 - 0.05% 磷酸溶液为流动相,以下表进行梯度洗脱;检测波长为 327nm 。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 50000 。时间(分)甲醇( % ) 0.05% 磷酸溶液( % ) 0 10 90 75 60 40 参照物溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,加 60% 甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备取对羟基苯乙酮含量测定项下的供试品溶液,即得。测定法分别精密吸取参照物和供试品溶液各 5μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。供试品特征图谱中应有 7 个特征峰,供试品特征图谱中与参照物峰相应的峰为 S 峰,计算各特征峰相对保留时间比值,应符合下列规定:相对保留时间比值为 0.509 (峰 1 )、 0.627 (峰 2 )、 1.000 ( S )、 1.109 (峰 3 )、 2.045 (峰 4 )、 2.075 (峰 5 )、 2.367 (峰 6 ),其相对偏差不得过 ±5% 。积分参数: Slope Sensitivity:1 , width:0.1 ,最小峰面积为 10 ,最小峰高为 S 峰峰高的 1.5% 。对照特征图谱
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